冷凍干燥機(jī)在升華干燥的時(shí)間長(zhǎng)短與產(chǎn)品的品種及分裝的厚度以及升華時(shí)提供的熱量有關(guān),在產(chǎn)品品種及分裝厚度已定的情況下,若要縮短時(shí)間,保證質(zhì)量,就必須從加速熱量傳遞著手。冷凍干燥機(jī)的擱板是產(chǎn)品獲得熱量的來源,而箱體內(nèi)的壓強(qiáng)則是產(chǎn)品獲得熱量的環(huán)境條件。
長(zhǎng)期以來, 各企業(yè)間缺少相互交流,總以為凍干箱內(nèi)的壓強(qiáng)越低越好,其實(shí)并非如此。壓強(qiáng)低當(dāng)然有利于產(chǎn)品內(nèi)冰的升華,但若壓強(qiáng)過低,則對(duì)傳熱不利,產(chǎn)品不易獲得熱量,升華速率反而降低。而當(dāng)壓強(qiáng)過高時(shí),產(chǎn)品內(nèi)冰的升華速度減慢,產(chǎn)品吸收熱量將減少,于是產(chǎn)品自身的溫度上升,當(dāng)高于共溶點(diǎn)溫度時(shí),產(chǎn)品將發(fā)生溶化造成凍干失敗。
那么什么樣的壓強(qiáng)較合適呢,經(jīng)驗(yàn)證明,凍干箱的壓強(qiáng)在10 ~30Pa 時(shí),既有利于熱量的傳遞,又利于升華的進(jìn)行。而要將壓強(qiáng)嚴(yán)格控制在這個(gè)范圍之內(nèi),沒有好的冷凍干燥機(jī)是不行的。在解吸階段,產(chǎn)品內(nèi)凍結(jié)冰已不存在,因而可以將產(chǎn)品溫度迅速上升到設(shè)定的高溫度,這樣既有利于降低產(chǎn)品的殘余水份,也可以縮短解吸干燥時(shí)間。從理論上講,一旦產(chǎn)品內(nèi)凍結(jié)冰升華完畢,產(chǎn)品的干燥便進(jìn)入了解吸階段,而在實(shí)際操作中,如何界定產(chǎn)品的兩個(gè)干燥過程, 則很難把握。另外,在什么時(shí)候迅速提高產(chǎn)品溫度, 對(duì)玻瓶的影響小,也應(yīng)加以考慮。經(jīng)過多次試驗(yàn)探討之后, 我們基本可以認(rèn)定,正常情況下,產(chǎn)品在到達(dá)0℃時(shí)已進(jìn)入了解吸干燥階段;而在0℃
以上時(shí)即使溫度迅速上升,對(duì)玻瓶的影響也相對(duì)較小。 為了確保凍干產(chǎn)品質(zhì)量,在凍干全過程運(yùn)行即將結(jié)束前進(jìn)行壓力升高試驗(yàn)是很有必要的。具體方法是:關(guān)閉凍干箱和冷凝器之間的閥門,注意觀察凍干箱壓力升高的情況,如果凍干箱內(nèi)的壓力無明顯升高,說明干燥已基本完成,凍干可以結(jié)束;如果壓力明顯上升,則說明還有水份逸出,還需繼續(xù)進(jìn)行干燥,直至再次試驗(yàn)時(shí),壓力無明顯上升為止。一般在關(guān)閥后30~60 秒內(nèi),壓力上升不超過3~8Pa,此時(shí)產(chǎn)品含水率通常約在0.4%~2%之間。在產(chǎn)品出箱前,箱內(nèi)溫度較好回復(fù)到室溫,這樣可避免產(chǎn)品出箱后冷卻吸濕,另一方面也不會(huì)對(duì)房間溫度造成大的波動(dòng)。
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